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ANALIZADOR DE pH - pHmetro

El analizador de pH se utiliza para determinar la concentración de iones del gas hidrógeno [H+] en una disolución. Este equipo permite realizar mediciones de la acidez de una solución acuosa, siempre que el mismo sea utilizado de forma cuidadosa y se ajuste a procedimientos plenamente comprobados. A los analizadores de pH se les denomina, además, pHmetros, monitores de pH o potenciómetros.

PROPÓSITO DEL EQUIPO

El analizador de pH es un instrumento de uso común en cualquier campo de la ciencia relacionado con soluciones acuosas. Se utiliza en áreas como la agricultura, el tratamiento y purificación de agua, en procesos industriales como los petroquímicos, fabricación de papel, alimentos, metalmecánica, farmacia e investigación y desarrollo,
entre otros. En el laboratorio de salud, las aplicaciones del instrumento están relacionadas
con el control de medios de cultivo, controlar y/o medir la alcalinidad o acidez de caldos y
buffer. En equipos especializados de diagnóstico de laboratorio, se usan los mismos principios utilizando microelectrodos para medir la acidez o alcalinidad de los componentes líquidos de la sangre, en donde la sustancia más importante es el agua que contiene gran cantidad de sales y sustancias orgánicas disueltas. El pH del plasma sanguíneo es una de las características que permite evaluar y determinar el estado de salud de un paciente; su valor varía normalmente –en el plasma– entre 7,35 y 7,45. Dicho valor está relacionado con el metabolismo del paciente, proceso en el cual ocurre multitud de reacciones que resultan inherentes al proceso vital, en las cuales se producen y eliminan ácidos y bases que, en condiciones normales, se mantienen en equilibrio. Los ácidos liberan constantemente iones [H+] que el organismo neutraliza o equilibra mediante la liberación de iones de bicarbonato [HCO3–]. El organismo mantiene el equilibrio acido-básico a través de los riñones, órganos en los cuales se elimina cualquier exceso que se presente.
–Es una de las características que varía dependiendo de factores como la edad o el estado de salud del paciente–. Se presentan a continuación los valores típicos de pH de algunos fluidos corporales.

Tabla 1: Valores de pH de algunos fluidos orgánicos

Analizador de pH

FLUIDO                           VALOR DE pH
Bilis                                  7,8 – 8,6
Saliva                               6,4 – 6,8
Orina                                5,5 – 7,0
Jugo gástrico                 1,5 – 1,8
Sangre                            7,35 – 7,45

 

 

PRINCIPIOS DE OPERACIÓN

El analizador de pH mide la concentración de iones [H+], utilizando un electrodo sensible a
los iones. En condiciones ideales dicho electrodo debería responder ante la presencia de un único tipo de ión, pero en la realidad siempre se presentan interacciones o interferencias con iones de otras clases presentes en la solución. Un electrodo de pH es generalmente un electrodo combinado, en el cual se encuentran integrados un electrodo de referencia y un electrodo de vidrio, en una misma sonda. La parte inferior de la sonda termina en un bulbo redondo de vidrio delgado. El tubo interior contiene cloruro de potasio saturado (KCl), invariable y una solución 0,1 M de ácido clorhídrico (HCl). También, dentro
del tubo interior, está el extremo del cátodo del electrodo de referencia. El extremo anódico se envuelve así mismo en el exterior del tubo interno y termina con el mismo tipo de electrodo de referencia como el del tubo interno.
Ambos tubos, el interior y el exterior, contienen una solución de referencia, pero únicamente el tubo exterior tiene contacto con la solución del lado externo del electrodo de pH, a través de un tapón poroso que actúa como un puente salino.
Dicho dispositivo se comporta como una celda galvánica. El electrodo de referencia es el tubo interno de la sonda analizadora de pH, el cual no puede perder iones por interacción con el ambiente que lo rodea, pues como referencia debe permanecer estático –invariable– durante la realización de la medida. El tubo exterior de la sonda contiene el medio al que se le permite mezclarse con el ambiente externo. Como resultado de lo anterior, este tubo debe ser llenado periódicamente con una solución de cloruro de potasio (KCl) para reponer la capacidad del electrodo que se inhibe por pérdida de iones y por evaporación.
El bulbo de vidrio en la parte inferior del electrodo de pH que actúa como elemento de medición está recubierto, tanto en el exterior como en el interior, con una capa de gel hidratado. Los cationes metálicos [Na+] se difunden en el gel hidratado fuera del vidrio y dentro de la solución, mientras que los iones [H+] de la solución se difunden dentro del gel hidratado. El gel hidratado es el que hace que el electrodo de pH sea un electrodo selectivo de iones. El ión [H+] no cruza a través de la membrana de vidrio del electrodo de pH, es el ión sodio [Na+] el que cruza y permite un cambio de la energía libre. Cuando un ión se difunde de una región de actividad a otra, se presenta un cambio en la energía libre
y esto es lo que mide el analizador de pH.
Una breve explicación de la teoría sobre la cual se basa el funcionamiento de los electrodos se incluye en el anexo ubicado al final del capítulo.

COMPONENTES

Un analizador de pH dispone generalmente de los siguientes componentes:

1. Un instrumento que contiene los circuitos, los controles, los conectores y las pantallas o escalas de medición. Dentro de los componentes más importantes del mismo,
se encuentran los siguientes:
a) Un interruptor de encendido/apagado. No todos los analizadores de pH disponen de un interruptor de encendido y apagado. Algunos simplemente disponen de un cable con un enchufe que permite conectarlo a una toma eléctrica adecuada.
b) Control de temperatura. Este control permite realizar los ajustes relacionados con la temperatura de la disolución a la cual se realiza la medición del pH.
c) Controles de calibración. Dependiendo del diseño, los analizadores de pH pueden disponer de uno o dos botones o diales de calibración. Normalmente se identifican con las letras Cal 1 y Cal 2. Si el analizador de pH se calibra con una sola solución, se utiliza el dial Cal 1 previendo que el dial Cal 2 se encuentre graduado al 100 %. Si el analizador de pH permite el uso de calibraciones de dos puntos, se deberá disponer de dos soluciones de pH conocido que abarquen el rango de pH que será medido. En este caso se utilizan los dos controles (Cal 1 y Cal 2). En casos especiales deberán efectuarse calibraciones de tres puntos (utilizando tres soluciones de pH conocido).
d) Selector de funciones. Las funciones incluidas en el control en mención, generalmente,
son:
I. Modo Stand by (0). En esta posición los electrodos se encuentran protegidos de corrientes eléctricas. Es la posición utilizada para mantener almacenado el equipo.
II. Modo pH. En esta posición el equipo está en capacidad de realizar las mediciones de pH, previas a los procedimientos de calibración requeridos.
III. Modo milivoltios mV. En esta posición el equipo está en capacidad de realizar lecturas de milivoltios.
IV. Modo ATC. Modo de ajuste automático de la temperatura cuando se mide el pH en soluciones cuyas temperaturas varían. Esta función requiere el uso de una sonda especial. No todos los analizadores de pH disponen de este control.
2. Un electrodo de combinación. Este dispositivo debe ser almacenado en agua destilada y permanecer conectado al instrumento de medición o metro. El electrodo de combinación dispone de un electrodo de referencia –conocido también como electrodo calomel o calomelanos– y un electrodo activo, integrados sobre un mismo cuerpo. El diseño del mismo varía dependiendo del fabricante.

SERVICIOS REQUERIDOS

El analizador de pH funciona mediante corriente eléctrica de las siguientes características: Energía tipo: monofásica Voltaje: 110 V o 220 V Frecuencia: 60 Hz. También existen analizadores de pH de tipo portátil que funcionan con baterías.

PROCEDIMIENTO GENERAL DE CALIBRACIÓN

Los analizadores de pH normalmente deben ser calibrados antes de ser utilizados, a fin de garantizar la calidad y exactitud de las lecturas.
Los procedimientos que se realizan son los siguientes:
1. Calibración de un punto. Se realiza en condiciones de funcionamiento y uso normal. Utiliza una solución de referencia de pH conocido.
2. Calibración de dos puntos. Se realiza si se requiere efectuar mediciones muy precisas. Utiliza dos soluciones de referencia de pH conocido. Igualmente, si el instrumento se utiliza de forma esporádica y si el mantenimiento que recibe es eventual.

 

 


Descripción del proceso

Frecuencia: Diaria

1. Calibrar el analizador de pH utilizando una solución de pH conocido (calibración
de un punto).
1.1. Conectar el equipo a una toma eléctrica adecuada al voltaje del mismo.
1.2. Ajustar el selector de temperatura a la temperatura ambiente.
1.3. Ajustar el metro.
1.4. Retirar los electrodos del recipiente de almacenamiento. Los electrodos deberán estar siempre almacenados en una solución adecuada. Algunos se mantienen en agua destilada, pero otros en una solución diferente que recomienda el fabricante del electrodo1. Si por alguna circunstancia el electrodo se seca, es necesario dejarlo en remojo al menos 24 horas antes de volverlo a utilizar.
1.5. Enjuagar el electrodo con agua destilada, sobre un vaso de precipitado vacío.
1.6. Secar el electrodo con un elemento que absorba la humedad residual superficial, pero que no impregne el electrodo. No frotar el electrodo. Este procedimiento deberá realizarse siempre que los electrodos se utilicen en varias soluciones, para disminuir la posibilidad de contaminación.
2. Colocar los electrodos en la solución de calibración.
2.1. Sumergir el electrodo en la solución de estandarización, de forma que la parte inferior del mismo no toque el fondo del vaso de precipitados. Esto disminuirá el riesgo de que el electrodo se rompa contra el fondo del recipiente. Si el ensayo requiere que la solución se mantenga en movimiento mediante el uso de un agitador magnético, cuidar que la barra de agitación no golpee el electrodo, pues podría romperlo. Una solución buffer se usa como solución de calibración, debido a que su pH es conocido y así se mantendrá aun en el caso de que se presente una pequeña contaminación. Por lo general, se utiliza para este propósito una solución de pH = 72.
3. Girar el selector de funciones de la posición Stand by a la posición pH.
3.1. Esta acción conecta, en el analizador de pH, el electrodo a la escala de medida de pH para que la lectura pueda ser realizada.
3.2. Ajustar el metro para leer el pH de la solución de calibración, utilizando el botón marcado Cal 1, de forma que se pueda leer el pH de la solución de calibración.
Por ejemplo: pH = 7. La aguja podría oscilar ligeramente en unidades de 0,1 pH; en promedio la lectura debería ser de 7. Mirar el metro –la escala de lectura– de forma perpendicular, para evitar o eliminar errores de paralelaje –errores de lectura producidos por la sombra de la aguja del metro, visible en el espejo de la escala de lectura–. El analizador de pH se encuentra entonces listo –calibrado–, para efectuar lecturas correctas del pH.
3.3. Colocar el selector de funciones en la posición Stand by.
4. Medir el pH de una solución
4.1. Retirar el electrodo de la solución de calibración.
4.2. Enjuagar el electrodo con agua destilada y secarlo con un elemento secante.

1 Verificar el tipo de solución buffer que recomienda el fabricante del electrodo.
2 Verificar el tipo de de solución de calibración que recomienda el fabricante del electrodo.

4.3. Colocar el electrodo en la solución de pH desconocido.
4.4. Girar el selector de funciones de la posición Stand by a la posición pH.
4.5. Leer el pH de la solución bajo análisis, en la escala del metro o la pantalla del analizador de pH. Registrar la lectura obtenida en la hoja de control.
4.6. Girar de nuevo el selector de funciones a la posición Stand by.
Si se requiere medir el pH de más de una solución, repetir los procedimientos anteriormente descritos. Cuando son numerosas las soluciones a las cuales se les mide el pH, se debe calibrar el analizador de pH de forma frecuente, siguiendo los lineamientos presentados.
5. Apagar el analizador de pH.
5.1. Remover el electrodo de la última solución analizada.
5.2. Enjuagar el electrodo con agua destilada y secarlo con un elemento secante que no lo impregne.
5.3. Colocar el electrodo en el recipiente de almacenamiento.
5.4. Verificar que el selector de funciones esté en la posición Stand by.
5.5. Accionar el interruptor de apagado o desconectar el cable de alimentación, si carece de este control.
5.6. Limpiar el área de trabajo.

MANTENIMIENTO GENERAL DEL ANALIZADOR DE pH
Los analizadores de pH disponen de dos procedimientos generales de mantenimiento: los
dirigidos al cuerpo del analizador y los dirigidos a la sonda detectora de pH (electrodos).

Procedimientos generales de mantenimiento al cuerpo del analizador de pH

Frecuencia: Cada seis meses

1. Examinar el exterior del equipo y evaluar su condición física general. Verificar la limpieza de las cubiertas y el ajuste de las mismas.
2. Probar el cable de conexión y su sistema de acoples. Comprobar que se encuentran en
buenas condiciones y que están limpios.
3. Examinar los controles del equipo. Verificar que se encuentran en buen estado y que se pueden accionar sin dificultad.
4. Verificar que el metro se encuentra en buen estado. Para esta verificación el instrumento debe estar desconectado de la línea de alimentación eléctrica. Ajustar la aguja indicadora a cero (0), utilizando el tornillo de graduación que generalmente se encuentra bajo el pivote de la aguja indicadora.
Si el equipo dispone de pantalla indicadora, comprobar su funcionamiento normal.
5. Confirmar que el indicador de encendido –bombillo o diodo– opere normalmente.
6. Verificar el estado de brazo portaelectrodo.
Examinar el mecanismo de montaje y fijación del electrodo, a fin de prever que el electrodo no se suelte. Comprobar que el ajuste de alturas opere correctamente.
7. Revisar las baterías –si aplica–; cambiar si es necesario.
8. Efectuar una prueba de funcionamiento midiendo el pH de una solución conocida.
9. Inspeccionar las corrientes de fuga y la conexión a tierra.

 

MANTENIMIENTO BÁSICO DEL ELECTRODO

Frecuencia: Cada cuatro meses

El electrodo detector requiere mantenimiento periódico de la solución conductora, para que pueda obtener lecturas precisas.
Los procesos recomendados para reponer la solución electrolítica son los siguientes:
1. Retirar el electrodo detector de la solución buffer de almacenamiento.
2. Enjuagar el electrodo detector con abundante agua destilada.
3. Retirar la cubierta superior del electrodo detector.
4. Llenar el electrodo detector con una solución saturada de cloruro de potasio (KCl).
Utilizar la jeringa o aplicador que acompaña la solución de KCl. El llenado se efectúa a través del conducto que protege la tapa superior del electrodo. Verificar que la punta de la jeringa no toque el interior del electrodo.
5. Envolver una pequeña parte de la tapa superior del electrodo para cubrir la apertura superior del mismo.
6. Usar la punta de la aguja de la jeringa para perforar el área de la tapa que cubre la abertura, a fin de permitir que exista un equilibrio de presiones entre el interior y el exterior del electrodo.
7. Enjuagar el electrodo con agua destilada.
8. Mantener el electrodo dentro de la solución buffer de almacenamiento, siempre que no esté en uso.

Limpieza del electrodo

La clase de limpieza requerida por el electrodo depende del tipo de contaminante que lo haya podido afectar. Se resumen a continuación los procedimientos más comunes.
9. Limpieza general. Remojar el electrodo de pH en una solución 0,1 M de ácido clorhídrico (HCl) o 0,1 M de HNO3, durante 20 minutos. Enjuagar con agua corriente antes
de usar.
10. Remoción de depósitos y bacterias. Remojar el electrodo de pH en una disolución 1:10 de blanquedor doméstico, durante 10 minutos. Enjuagar con agua abundante antes de usar.
11. Limpieza de aceite y grasa. Enjuagar el electrodo de pH con un detergente medio o con metil alcohol. Enjuagar con agua antes de usar.
12. Limpieza de depósitos de proteínas. Remojar el electrodo de pH en pepsina al 1 % en ácido clorhídrico 0,1 M, durante 5 minutos.
Enjuagar con agua antes de usar. Después de realizar cualquier operación de limpieza, es conveniente enjuagar con agua desionizada y rellenar el electrodo de referencia antes de usar.

Otros cuidados

13. No golpear el electrodo. Dado que su estructura generalmente es de vidrio y este material es muy frágil –se rompe antes de que se deforme–, es necesario manipularlo de forma cuidadosa, evitando que sufra golpes, choques o caídas.
14. Recordar que el electrodo es un elemento de consumo y que tiene una vida útil limitada.
15. Mientras no esté en uso, mantener el electrodo dentro de la solución buffer de almacenamiento.

DEFINICIONES BÁSICAS

Buffer. Solución que mantiene un valor constante y conocido de pH a una temperatura dada.

pH. Medida de la concentración del ión hidrógeno (H+) dada en moles (M) por litro en una disolución. El concepto de pH fue propuesto por Sørensen y Lindstrøm-Lang en 1909, con el fin de facilitar el manejo de la expresión de concentraciones de iones que resultan muy bajas. Se define mediante la siguiente ecuación:

pH = –Log[H+] ó [H+] = 10–pH

Es una medida de la acidez de la disolución.
Ejemplo: en el agua la concentración de [H+] es 1,0 x 10–7 M, siendo en consecuencia el pH = 7.
Esto permitió expresar el rango de concentraciones de 1 a 10–14 M, simplemente como de cero (0) a 14. Existen diversos sistemas para medir la acidez de una solución. Una sustancia es ácida cuando, disuelta en agua, la misma es capaz de producir iones H+; una sustancia es básica cuando, disuelta en agua, es capaz de producir iones [OH–] (hidróxidos).Una sustancia ácida tiene una mayor cantidad de iones [H+] que la que presenta el agua pura; una sustancia básica presenta mayor cantidad de iones [OH–] que los que presenta el agua pura. La concentración de las sustancias se expresa en moles (M). En el agua pura se sabe que la concentración de iones [H+] y [OH–] es de 1,0 x 10–7 M, por lo que la misma se considera una sustancia neutra.
En realidad es un electrolito débil que se disocia según la ecuación:

H2O [H+] [OH–]
En toda disolución acuosa existe un equilibrio que puede expresarse como:
Si la disolución es diluida, la concentración del agua no disociada puede considerarse constante y por ello,

[H+] [OH–] = [H2O]K = Ka

Tabla de solución de problemas

El analizador de pH presenta lecturas inestables.
Burbujas de aire en el electrodo. Remojar el electrodo para eliminar las burbujas.
La respuesta del electrodo es lenta. Electrodo sucio o grasoso. Limpiar el electrodo y recalibrar. La pantalla presenta mensaje de error. Operación incorrecta o selección errónea del modo de operación.
Verificar modo de operación seleccionado. Seleccionar una operación válida.
Analizador de pH encendido, pero no hay señal en la pantalla (*).
Baterías mal instaladas. Verificar polaridad de las baterías.
Baterías agotadas. Reemplazar baterías.
La pantalla presenta mensaje de calibración o error.
Error de calibración. Recalibrar analizador de pH.
Indicador de baterías centellea (*). Baterías agotadas. Reemplazar baterías.
(*) Causa probable en equipos que funcionan con baterías.
Valor de buffer erróneo en la calibración. Verificar los valores del buffer utilizado.
Electrodo sucio. Limpiar electrodo y calibrar.
Electrodo sucio. Limpiar el electrodo y recalibrar.
Electrodo roto. Reemplazar el electrodo.
Electrodo muy superficial. Verificar que la muestra cubre perfectamente
la punta del electrodo.

La nueva constante Ka se denomina constante de disociación o producto iónico del agua y su valor es 1,0x10–14, a 25 °C.
[H+] [OH–] = 1,0 x 10-14
X x X = 1,0 x 10-14
X2 = 1,0 x 10-14
X = 1,0 x 10-7
En el agua pura las concentraciones de H+ y OH– son de 1,0 x 10–7 M, concentración que es muy pequeña, si se tiene en cuenta que la concentración molar del agua es de 55,4 mol/litro.

Disociación. Fenómeno por el cual se presenta un rompimiento de las moléculas como resultado de la disolución de una sustancia en otra y que produce partículas cargadas eléctricamente (iones).
Disolución. Mezcla homogénea –de propiedades uniformes– de dos o más sustancias. Se caracteriza por no existir interacción química entre los componentes de la mezcla. El componente que existe en mayor proporción y que generalmente se encuentra en estado líquido se denomina disolvente y el que se encuentra en menor cantidad, soluto.
Electrodo sensitivo a los iones. Dispositivo que produce una diferencia de potencial que es proporcional a la concentración de un analito.
Electrodo calomel. Electrodo de referencia que se utiliza, junto con el electrodo activo, en la determinación del pH de una solución.
Dicho electrodo está construido con base en mercurio (Hg), una capa de dimercurio (Hg2Cl2) y una disolución de cloruro de potasio (KCl) de concentración 0,1 M. Se representa así: Cl2[Hg2Cl2, KCl]Hg.
Electrolito. Solutos que producen soluciones conductoras tales como el NaCl –cloruro de sodio– y el NH4OH.
Gel. Tipo de mezcla en la cual un líquido se encuentra disperso a través de un sólido.
Ejemplos: jaleas, gelatinas.
Ión. Cuando un átomo neutro gana o pierde un electrón, forma una partícula a la que se conoce con el nombre de ión. Si el átomo pierde un electrón, se convierte en un ión de carga positiva y se le denomina catión. Si el átomo gana o captura un electrón, se convierte en un ión de carga negativa y se le denomina anión.
Mol. Cantidad de cualquier sustancia cuya masa, expresada en gramos, es numéricamente igual a la masa atómica de dicha sustancia.
Molaridad. Como el número de moles (M) de una sustancia en un litro de solución. (Número de moles de soluto en un litro (l) de solución).
El paréntesis cuadrado alrededor del símbolo del ión indica que se trata de una concentración molar.
Solución. Mezcla físicamente homogénea de dos o más sustancias, cuyas partes son muy pequeñas para diferenciarlas a simple vista o aun con el microscopio. La composición y demás propiedades de la solución son iguales en todas sus partes.
 



   

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